Co to jest różnicowa kalorymetria skaningowa?
ZL-3047A Różnicowa kalorymetria skaningowa (DSC) jest techniką analityczną stosowaną do pomiaru zwolnionego lub wchłaniania ciepła przez próbkę podczas ogrzewania lub chłodzenia w określonym zakresie temperatur. Oprócz charakteryzowania właściwości termicznych materiałów, stosuje się również DSC do określenia temperatur, w których występują określone przejścia fazowe, w tym zdarzenia związane z przejściem szkła, topnienie i krystalizację.
Aby przeprowadzić zróżnicowany eksperyment kalorymetrii skaningowej, wymagany jest przyrząd, który może zapewnić niezbędny zakres temperatur do testowania i precyzyjnie monitorować zmiany temperatury i przepływu ciepła.
AInstrument DSC z przepływem cieplnymskłada się z pieca, w którym umieszczane są próbki i materiał odniesienia. Próbka jest zamknięta na metalowej patelni (zwykle aluminium), podczas gdy odniesienie jest zwykle pustą patelnią. Piec jest podgrzewany lub chłodzony, a charakterystyka przepływu ciepła obserwuje się, ponieważ różnią się one w zależności od temperatury. Ilościowe informacje o przepływie ciepła można określić na podstawie zmierzonej różnicy temperatury między próbką a odniesieniem.
Po całej tej rozmowie technicznej możesz nadal się zastanawiać - co dokładnie jest DSC? Dzisiaj rozbijmy to w prostym języku, aby zrozumieć jego podstawową zasadę.
Innymi słowy, instrument DSC zawiera w środku dwa patelnie:
• Jeden trzyma próbkę
• Podczas gdy drugi utrzymuje„Materiał referencyjny”(Zazwyczaj obojętne, pusty tygle, które nie ulegają zmianom termicznym).
Oto dlaczego:
Wyobraź sobie, że gotujesz i chcesz wykryć, czy coś jest na patelniwymiana pieniędzy(Jak pieczenie steku). Masz:
Pan a: Zawiera próbkę (np. Stek)
Pan b: Pusta (tylko patelnia)
Podgrzewasz oba patelnieidentyczniena osobnych, ale identycznych piecach.
Jeśli monitorujesz tylko Pan A:
Widzisz jego temperaturę, ale tyNie mogę powiedzieć:
Czy sama patelnia pochłania ciepło?
Czy gotowanie steków (reakcja endotermiczna)?
A może to tylko fluktuacja mocy pieca?
→Nic nie dowiadujesz się samego o zachowaniu steku!
Ale jeśli porównasz Pan vs. Pan B:
Kiedy się się rozgrzewawolniej(Ponieważ stek wchłania ciepło do gotowania) Podczas gdy patelnia B ogrzewa normalnie → Zdajesz sobie sprawę:
„Aha! Coś w Pan A jest pochłaniającym ciepło - przechodzi fizyczną zmianę (np. Topienie lub przejście szkła)!”
To jest zasada „różnicowa”:
Nie mierzyszAbsolutne ciepło w Pan A- ŚledziszRóżnica przepływu ciepłaMiędzy Pan A i Pan B.
Typ materiału | Podstawowe aplikacje DSC | Wspólne parametry |
Włókna (np. Włókna poliesterowe, nylonowe) |
- Przeanalizuj zachowanie krystalizacji (krystaliczność) - Oceń adekwatność procesów obróbki cieplnej/po spinku -Sprawdź spójność partii do partii |
TG, TM, pik krystalizacji zimnej, krystaliczność |
Filmy (np. Bopp, filmy dla zwierząt) |
- Badaj różnice w zachowaniu termicznym przed/po rozciąganiu biosiowym - Analizuj rozkład temperatury topnienia (wykryć fazy polimorficzne) - Zbadaj związek między uszczelnieniem ciepła a krystalicznością |
TG, TM, krystaliczność, szerokość piku topnienia |
Ogólne tworzywa sztuczne (np. PP, PE, ABS) |
- Określ stosunek krystaliczny/amorficzny - Zidentyfikuj typy surowców (TG/TM jako „odciski palców”) - Oceń efekty mieszania/modyfikacji |
TG, TM, ΔH (topnienie), δH (krystalizacja) |
Kleje (np. Epoksyja, pur) |
- Oceń stopień reakcji/utwardzania - Przeanalizuj gęstość sieci - Rozróżnij typy termoplastyczne vs. reaktywne - Zmierz TG, aby przewidzieć zakres temperatur usługi |
TG, szczyt egzotermiczny, ciepło reakcji resztkowych |
Ścieżki (np. EPDM, SBR, silikon) |
- skoreluj TG z dynamiczną wydajnością - Oceń zmiany gęstości sieci |
TG, Shift TG, efekty historii termicznej |
Poniższa figura to typowa krzywa DSC pokazująca cztery rodzaje przejść:
Współczynnik temperatury wynosi →
Ⅰ W przypadku wtórnego przejścia jest to zmiana w poziomej linii bazowej
ⅡW przypadku piku absorpcji ciepła jest to spowodowane przejściem do topnienia lub topnienia próbki testowej
ⅢW przypadku piku absorpcji ciepła jest to spowodowane rozkładem lub reakcją rozszczepiania próbki testowej
Ⅳ jest szczytem egzotermicznym, który jest wynikiem przejścia fazy krystalicznej próbki
Interpretacja osi wykresu DSC
Oś x (oś pozioma)
Reprezentuje: Temperatura
Jednostka: Stopnie Celsjusza (° C)
Wyjaśnienie: Proste - pokazuje rampę temperaturową podczas ogrzewania/chłodzenia.
Oś y (oś pionowa)
Reprezentuje:Przepływ ciepła(również nazywanyMoc cieplna)
Jednostka: Milliwatts (MW)
Kluczowe wyjaśnienie:
Oś y takniepokazują temperaturę lub całkowitą energię.
MierzyRóżnica przepływu ciepłamiędzy próbką a miską odniesienia, aby utrzymać tę samą szybkość ogrzewania.
Przykład:
Jeśli DSC czytaPrzepływ ciepła = 8 MW, to znaczy:
Próbka jestpochłanianie ciepła(endotermiczny).
Instrument dostarcza0,008 J/s dodatkowedo próbki (vs. odniesienie), aby oba ogrzewanie w tej samej prędkości.
Nachylenie (szybkość zmiany przepływu ciepła)
Definicja: Jak szybko zmienia się przepływ ciepła na jednostkę temperatury/czasu.
Interpretacja:
Polersze nachylenie w górę→ Absorpcja ciepła przyspiesza (np. Nagłe topienie).
Partne stok→ Stopniowo zmienia się przepływ ciepła.
Polersze nachylenie w dół→ Uwalnianie ciepła rośnie (np. Rozpoczyna się reakcja egzotermiczna).
Notatka:„Pozytywny” lub „negatywny” kierunek pików na krzywej DSC nie jest absolutny - zależy od instrumentuUstawienie kierunku przepływu ciepła.
Niektóre ze standardów międzynarodowych, z którymi spełnia DSC, są następujące.
Nr standardowy | Zakres aplikacji | Kluczowa zawartość |
ISO 11357 | Testowanie DSC tworzyw sztucznych | Przejście szkła (TG), topnienie (TM), krystalizacja, stabilność oksydacyjna |
ASTM E967 | Kalibracja temperatury DSC | Kalibracja temperatury za pomocą materiałów odniesienia (np. Indu, cynku) |
ASTM E968 | Kalibracja przepływu ciepła DSC | Kalibracja sygnału przepływu ciepła poprzez entalpię topnienia |
Jis K 7121 | Japoński standard przemysłowy (równoważny ISO 11357) | Podstawowe metody analizy termicznej tworzyw sztucznych |
Standardy specyficzne dla materiału
Polimery
ISO 11357-3: Pomiar krystaliczności
ASTM D3418: Temps i entalpia topnienia/krystalizacji
ASTM D7426: Analiza gumowa TG
Farmaceutyki
USP <891>: Walidacja analizy termicznej
Ich Q6a: Wykrywanie polimorfów (DSC jest podstawową metodą)
Metale
ASTM E794: Determinacja punktu topnienia metalu
ISO 17851: Zachowanie utleniania
Specjalistyczne metody
Standard | Typ testu | Przykład aplikacji |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Czas indukcji utleniania (OIT) | Stabilność rur polietylenowych |
ASTM D3895 | Testy poliolefinowe | Skuteczność addytywna |
ISO 11357-4 | Pomiar pojemności cieplnej | Materiały kompozytowe |
Kalibracja i walidacja
ISO 11357-1: Podstawowa kalibracja DSC
ASTM E2716: Procedury walidacji danych
NIST SRM 720: Szafirowy standard pojemności cieplnej
Osoba kontaktowa: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Faks: 86-0769-3365-7986