Co to jest kalorymetria skany?
ZL-3047A Kalorymetria różnicowa skanująca (DSC) jest techniką analityczną stosowaną do pomiaru ciepła uwalnianego lub wchłanianego przez próbkę podczas ogrzewania lub chłodzenia w określonym zakresie temperatur.Oprócz charakterystyki właściwości termicznych materiałów, DSC jest również stosowany do określania temperatur, w których występują określone przejścia fazowe, w tym temperatury przejścia szklanego, topnienia i zdarzeń krystalizacyjnych.
Aby przeprowadzić eksperyment kalorymetryczny,wymagany jest przyrząd, który może zapewnić niezbędny zakres temperatury do badania i precyzyjnie monitorować zmiany temperatury i przepływu ciepła.
Aprzyrząd DSC strumienia cieplnegoskłada się z pieca, w którym umieszczane są próbka i materiał referencyjny.Piece podgrzewane lub chłodzone, a charakterystyka przepływu ciepła jest obserwowana w zależności od temperatury.Informacje ilościowe o przepływie ciepła można określić na podstawie zmierzonej różnicy temperatury pomiędzy próbką a punktem odniesienia.
Po całej tej rozmowie technicznej, nadal możecie się zastanawiać, czym dokładnie jest DSC?
Innymi słowy, przyrząd DSC zawiera wewnątrz dwie części:
•Jeden trzyma próbkę
•Podczas gdy drugi posiada"materiał referencyjny"(zwykle obojętny, pusty gorzelnik, który nie ulega zmianom termicznym).
Oto dlaczego:
Wyobraź sobie, że gotujesz i chcesz wykryć, czy coś w patelni jestzmianaMasz:
Pan A: Zawiera próbkę (np. stek)
PAN B: Puste (tylko patelnia)
Podgrzewasz obie patelnie.identycznena oddzielnych, ale identycznych piecach.
Jeśli monitorujesz tylko Pan A:
Widzisz jego wzrost temperatury, ale tyNie wiem.:
Czy sama patelnia pochłania ciepło?
Stek gotowany (reakcja endotermiczna)?
Czy to tylko wahania mocy kuchenki?
/...Sam nie dowiesz się nic o zachowaniu steka!
Ale jeśli porównasz Pan A z Pan B:
Kiedy Pan A się rozgrzejewolniej(ponieważ stek pochłania ciepło do gotowania) podczas gdy Pan B ogrzewa się normalnie → Zdajesz sobie sprawę:
"Aha! Coś w Pan A wchłania ciepło, które przechodzi fizyczną zmianę (jak topnienie lub przejście szklane)!"
To jest zasada "różnicowa":
Nie mierzysz.ciepło bezwzględne w Pan AŚledziszróżnica przepływu ciepłapomiędzy Pan A a Pan B.
Rodzaj materiału | Podstawowe aplikacje DSC | Wspólne parametry |
Włókna (np. włókna poliestrowe, nylonowe) |
- Analiza zachowania krystalizacji (krystaliczność) - ocena adekwatności procesów obróbki cieplnej/powierzenia - Sprawdź spójność partii w partii |
Tg, Tm, szczyt krystalizacji na zimno, krystaliczność |
Filmy (np. folie BOPP, PET) |
- Badanie różnic zachowania termicznego przed/po rozciąganiu dwustronnego - Analiza rozkładu punktu topnienia (odkrywanie faz polimorficznych) - Badanie związku między szczelnością cieplną a krystalicznością |
Tg, Tm, krystaliczność, szerokość szczytu topnienia |
Plastiki ogólne (np. PP, PE, ABS) |
- Określenie stosunku krystaliczny/amorficzny - Zidentyfikowanie rodzajów surowców (Tg/Tm jako "odciski palców") - Ocena efektów mieszania/modyfikacji |
Tg, Tm, ΔH (topienie), ΔH (krystallacja) |
Klejki (np. epoxy, PUR) |
- Ocena reakcji/stopnia utwardzania - Przeanalizuj gęstość połączeń krzyżowych. - Rozróżnić termoplastyczne od reaktywnych typów - pomiar Tg w celu przewidzenia zakresu temperatury pracy |
Tg, szczyt egzotermiczny, ciepło reakcyjne pozostałe |
Gumowe (np. EPDM, SBR, silikon) |
- korelacja Tg z dynamiczną wydajnością - Ocena zmian gęstości połączeń krzyżowych |
Tg, przesunięcie Tg, skutki historii termicznej |
Poniższy rysunek jest typową krzywą DSC przedstawiającą cztery rodzaje przejść:
Współczynnik temperatury jest →
Ⅰ W przypadku przejścia wtórnego jest to zmiana poziomego punktu wyjścia
ⅡW przypadku szczytu absorpcji ciepła jest on spowodowany stopieniem lub przejściem stopienia próbki badanej.
ⅢW przypadku szczytu absorpcji ciepła jest on spowodowany reakcją rozkładu lub rozszczepienia próbki testowej.
Ⅳ jest szczytem egzotermicznym, który jest wynikiem przejścia próbki do fazy krystalicznej
Interpretacja osi wykresu DSC
Oś X (Oś pozioma)
Reprezentuje: Temperatura
Jednostka: stopnie Celsjusza (°C)
Wyjaśnienie: prostokątka
Oś Y (oś pionowa)
Reprezentuje:Przepływ ciepła(zwany równieżElektryczność cieplna)
Jednostka: miliwaty (mW)
Kluczowe wyjaśnienie:
Oś Y.Nie, niewyświetla temperaturę lub energię całkowitą.
Wskazujeróżnica przepływu ciepłapomiędzy próbką a miską referencyjną w celu utrzymania tej samej szybkości ogrzewania.
Przykład:
Jeśli DSC odczytujePrzepływ ciepła = 8 mW, oznacza:
Próbka jestabsorbujące ciepło(endotermiczne).
Instrument dostarcza00,008 J/s dodatkowodo próbki (w porównaniu z próbką referencyjną), aby utrzymać obydwa ogrzewania w tej samej szybkości.
Pochylenie (prędkość zmiany przepływu ciepła)
Definicja: Szybkość zmiany przepływu ciepła na jednostkę temperatury/czasu.
Wykładnia:
Wzniesienie w kierunku górnym→ Wchłanianie ciepła przyspiesza (np. nagłe topnienie).
Płaski nachylenie→ Przepływ ciepła zmienia się stopniowo.
Szybszy nachylony nachyl→ uwalnianie ciepła wzrasta (np. rozpoczyna się reakcja egzotermiczna).
Uwaga:"Pozytywny" lub "negatywny" kierunek szczytów na krzywej DSC nie jest bezwzględny, ale zależy od kierunku przyrząduustawienie kierunku przepływu ciepła.
Niektóre międzynarodowe normy, którym DSC przestrzega, są następujące.
Standardowy nr. | Zakres stosowania | Kluczowa treść |
ISO 11357 | Badania DSC w zakresie tworzyw sztucznych | Przejście szklane (Tg), topnienie (Tm), krystalizacja, stabilność oksydacyjna |
ASTM E967 | Kalibracja temperatury DSC | Kalibracja temperatury przy użyciu materiałów referencyjnych (np. india, cynku) |
ASTM E968 | Kalibracja przepływu ciepła DSC | Kalibracja sygnału przepływu ciepła za pomocą entalpii topnienia |
JIS K 7121 | Japoński standard przemysłowy (równoważny ISO 11357) | Podstawowe metody analizy termicznej tworzyw sztucznych |
Standardy specyficzne dla materiału
Polimery
ISO 11357-3: Pomiar krystaliczności
ASTM D3418: Temperatura stopienia/krystalkowania i entalpia
ASTM D7426: Analiza Tg gumy
Produkty farmaceutyczne
USP < 891>: Walidacja analizy termicznej
ICH Q6A: wykrywanie polimorfów (DSC jest podstawową metodą)
Metali
ASTM E794: Określenie punktu topnienia metalu
ISO 17851: Zachowanie utleniania
Specjalne metody
Standardowy | Rodzaj badania | Przykład zastosowania |
---|---|---|
ISO 11357-6 | Czas indukcji utleniania (OIT) | Stabilność rury z polietylenu |
ASTM D3895 | Badanie OIT na poliolefiny | Skuteczność dodatku |
ISO 11357-4 | Pomiar mocy cieplnej | Materiały kompozytowe |
Kalibracja i walidacja
ISO 11357-1: Podstawowa kalibracja DSC
ASTM E2716: Procedury walidacji danych
NIST SRM 720: Standardowa pojemność cieplna szafiru
Osoba kontaktowa: Ms. Fiona Zhong
Tel: +86 135 3248 7540
Faks: 86-0769-3365-7986